背景
2021年底，来自北欧的生物基材料和生物能源企业UPM（全称：UPM-Kymmene），宣布启动“全新于世”（原文：new to the world）的可再生填充物技术UPM BioMotion™ RFF，根据其专利[1]显示，将粗木质素中的木质纤维素颗粒和木质素颗粒分离，木质纤维素可用于生产生物乙醇（参考微信公众号2024年5月24日文章《低场核磁共振技术用于生物乙醇生产工艺评价》）；木质素则经过水热炭化处理得到木质素衍生物[2]，具有高碳含量和功能性官能团，这些特性使其能够在橡胶基材中发挥作用，提高轮胎等橡胶制品的性能，作为传统炭黑的替代品。
2024年6月27日，UPM在其官网宣布，UPM与同样来自芬兰的轮胎企业诺记（Nokian）达成合作，将后者生产的30%轮胎侧壁中的增强填料炭黑，改为具有RFF技术的木质素材料。使用生物质材料替代传统化石材料，这种方法可以减少碳排放，降低工业活动的碳足迹。
木质素替代炭黑的意义
炭黑是轮胎中的增强剂，可提高橡胶和其他弹性体材料的力学性能和耐磨损性，是橡胶工业中应用最广泛的补强材料之一，成本占比约占15%。但炭黑产生一系列环境问题，如温室气体排放、空气污染、水体污染及固体废弃物等。2025年5月1日，GB 29449-2024《轮胎和炭黑单位产品能源消耗限额》也将实施，进一步限制碳排放量。
在环境和政策的影响下，木质素材料成为可持续替代炭黑的生物基材料显得尤为重要。
低场核磁共振技术用于橡胶等高分子材料性能表征
木质素材料替代炭黑后的大规模生产，橡胶制造工艺也会相应发生改变。
交联密度作为评估橡胶等高分子材料性能的非常重要的指标，在实际应用中最常用于过程控制和工艺研究，例如评估硫化时间、工艺等，硫化剂的选择等，在这里可用于补强剂配方如使用炭黑、白炭黑（二氧化硅）以及木质素，甚至是混合配方时，辅助优化硫化工艺的时间、温度等条件。
橡胶经过硫化后，在微观上实现了分子结构由二维线型向三维网状的转变，此时其交联密度发生很大改变，核磁共振法（NMR）可以提供与硫化胶性能有关的微观网络结构信息,并且具有测试周期短、重复性好的优点。
上图实验是橡胶样品在Tg+150℃的测试条件下，此时完全去掉了分子间的作用力，可以完全反应交联密度（物理交联和化学交联）随硫化时间的变化。
所以，使用核磁共振法测量交联密度，并在线、实时监控橡胶硫化温度、时间，可以精确描述橡胶硫化过程中交联密度的演变对改善硫化温度，硫化时间等硫化条件提供依据。
总结
木质素作为可再生、可生物降解、具有生物相容性的生物基材料，在环保减排中起到重要作用，但随之而来的大规模替代生产则要求工艺流程的优化，低场核磁技术作为一种绿色、快速、无损的工具，可以对橡胶交联密度进行在线表征，有助于优化橡胶硫化工艺。
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参考资料
[1] Miettinen, Mauno. “METHOD AND APPARATUS FOR SEPARATING LIGNOCELLULOSE PARTICLE FRACTION AND LIGNIN PARTICLE FRACTION, LIGNIN PARTICLE COMPOSITION, LIGNOCELLULOSE PARTICLE COMPOSITION AND THEIR USE.” U.S. Patent No. US11,066,525B2, 20 July 2021.
[2] Lahtinen, Mika et al. “TYRE COMPRISING HYDROTHERMALLY CARBONIZED LIGNIN.” U.S. Patent No. US10,428,218B2, 1 Oct. 2019.
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