前沿应用|抗低温材料性能如何测试，低场核磁设备提供新思路

在科研和工业领域，聚二甲基硅氧烷（PDMS）因其卓越的性能和广泛的应用而备受关注。

值得注意的是，由于其出色的耐低温性能，PDMS在低温环境中具有独特的应用价值。它常被用作低温存储容器的密封垫圈、低温反应器的密封件以及低温传感器的外壳。然而，PDMS在低于其熔点（Tm≈228 K）时会迅速结晶，导致其弹性显著降低。

在硅基弹性材料改性中，加入填料是必不可少的，其目的是提高材料的抗冻性能。然而，加入纳米填料颗粒后，聚合物的结构、动力学、相互作用强度、热转换和性能会发生显著变化，低场核磁技术可以通过研究诸如横向弛豫时间T2、高分子链段中自由链、刚性链的相对比例组成随温度变化的情况，表征材料的耐低温性能。

在该应用中，作者通过可变温的低场核磁设备研究了不同温度下，添加了不同比例SiO2的PDMS(VMQ/SiO2)弛豫谱图，他们使用了MSE序列,以确保核磁弛豫信号的完整性。

图a显示了使用修正的威布尔函数对低温下的弛豫曲线进行拟合的结果，拟合出的成分主要有三部分，分别是自由链、刚性链、半刚性链。

图b中可以看出，随着温度的降低，材料弛豫变快，表明了温度确实会影响材料中氢质子的运动性能，此时材料的刚性组成主要有两部分，分别是结晶区域、聚合物和粒子表面之间的化学交联形成的紧密结合层（其中没有添加的SiO2的PDMS刚性区域仅由晶态区域组成）。

如图c和d所示的拟合结果表明，VMQ/SiO2在Tm（熔点:228K）以下的刚性分数(fr,NMR)发生突变，且超过30%。在180 K的半刚性区域也观察到了类似的趋势,半刚性的组分差不多在60%。

图c中还表明，材料在228K后的刚性组分的含量随着硅纳米粒子填料的含量的增加而减少，表明纳米例子的加入确实提高了材料的抗冻性能。

参考资料

Xiong, Y. Q.; Li, C. L.; Lu, A.; Li, L. B.; Chen, W. Conformational disorder within the crystalline region of silica-filled polydimethylsiloxane: a solidstate NMR study. Chinese J. Polym. Sci. https://doi.org/10.1007/s10118-024-3164-y

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